Časopis 112 ROČNÍK XVII ČÍSLO 5/2018

V rubrice POŽÁRNÍ OCHRANA se dočtete o průběhu zásahu u požáru v pražské Vinoři, a o bilancování letošní topné sezóny. Z odborných seminářů jsme nevynechali konferenci požární ochrany Červený kohout. V rubrice INTEGROVANÝ ZÁCHRANNÝ SYSTÉM se více dozvíte o dvacetileté spolupráci v rámci Transportního informačního a nehodového systému a mezinárodní spolupráci tísňových linek. Dále přinášíme podnětné poznatky z vyhodnocovací konference ke cvičení EU MOLDEX 2017. Neméně důležité informace shrnuje článek s problematikou vnikání do uzavřených prostor. V Rubrice OCHRANY OBYVATELSTVA A KRIZOVÉHO ŘÍZENÍ představí Institut ochrany obyvatelstva novou generaci ochranných prostředků pro dětskou populaci a HZS Jihočeského kraje multimediální učebny. V informacích si můžete přečíst, kdo byl letos oceněn Zlatým záchranářským křížem za mimořádné činy spojené se záchranou života a komu byly rozdány skleněné hasičské přilby v anketě Hasič roku a Sportovec HZS ČR za rok 2017. 

V rámci řešení výzkumného projektu „Výzkum a vývoj progresivních metod stanovení požárně technických charakteristik hořlavých látek a materiálů za specifických technologických podmínek“ byla Technickým ústavem požární ochrany vyvinuta zkušební komora s řiditelnou atmosférou ke stanovení teploty vznícení hořlavých pevných látek a hořlavých kapalin za specifických technologických podmínek, tj. za podmínek běžně se vyskytujících v průmyslu (např. vyšší tlaky, vyšší teploty). Na zkušební nádobu byla uplatněna právní ochrana v podobě „Osvědčení o zápisu užitného vzoru č. 26810“ vydaného Úřadem průmyslového vlastnictví [1].

Obr. 1 Zkušební nádoba Vysvětlivky: 1 - válcovitá silnostěnná nádoba, 2 - převlečná matice na závit, 3 - víko, 4 - vnitřní víčko, 5 - šroub, 6 - měděná podložka, 7 - grafitové lichoběžníkové těsnění, 8 - termočlánek měřící teplotu v horní části nádoby, 9 - termočlánek měřící teplotu ve středu nádoby, 10 - vstup pro HPLC čerpadlo, 11 - jistící průtržná membrána, 12 -  kulový ventil, 13 - termojímka k utěsnění termočlánku, 14 - termočlánek měřící teplotu v dolní části nádoby, 15 - snímač výbuchového tlaku, 16 - píst, 17 - elektrické návlekové pouzdro, 18 - tepelně izolační plášť zkušební nádoby.

Princip stanovení teploty vznícení
Teplota vznícení hořlavé kapaliny je nejnižší teplota horkého povrchu, při které se páry kapaliny ve směsi se vzduchem vznítí za předepsaných zkušebních podmínek. Vznícení je chápáno jako iniciace hoření bez působení vnějšího zdroje zapálení.

Při stanovení teploty vznícení hořlavých kapalin standardizovanou metodou [2] probíhá stanovení za izobarických podmínek, to znamená, že dochází k výměně vzduchu s okolím. Nádoba, do které je aplikován vzorek, je skleněná. Vznícení je detekováno vizuálně přítomností plamene.

Oproti tomu stanovení při specifických technologických (neatmosférických) podmínkách se provádí v uzavřené nádobě za izochorických podmínek neboli bez výměny vzduchu s okolím. Nádoba, do které je vzorek aplikován, je z nerezové oceli. Vznícení je indikováno nárůstem teploty o 50 °C nebo nárůstem tlaku o 5 %.

Postup stanovení teploty vznícení
Stanovení probíhá tak, že se nádoba zahřeje na požadovanou teplotu, poté se evakuuje na 10 kPa. Mezitím provede obsluha výpočet Obr. 2 Zkušební nádoba umístěná v pecimnožství dávkované hořlavé kapaliny ze stavové rovnice ideálního plynu. Následně se směs hořlavé kapaliny a vzduchu nadávkuje do zkušební nádoby. Přesné nastříknutí množství hořlavé kapaliny je zajišťováno HPLC čerpadlem. Po nástřiku se čeká, zda dojde ke vznícení či nikoliv. Indukční perioda (doba, kdy dojde ke vznícení) se běžně pohybuje do 180 sekund. Proto je interval 300 sekund na určení, zda došlo či nedošlo ke vznícení, dostatečný. Dojde­ li ke vznícení vzorku, je experiment opakován s teplotou o 5 °C nižší až do teploty, kdy ke vznícení nedojde. Při druhé situaci, kdy ke vznícení nedojde, je experiment opakován s jinou koncentrací vzorku. Pokud při žádné z koncentrací ke vznícení nedojde, je teplota nádoby zvyšována v krocích po 5 °C až do teploty, kdy dojde ke vznícení. Jako teplota vznícení je určena nejnižší teplota, při které nedošlo ke vznícení ani při jedné koncentraci. Pro určení teploty vznícení je potřeba provést stanovení minimálně pěti různých koncentrací hořlavé kapaliny.

Převážná většina látek má teplotu vznícení mezi (300 až 450) °C. Chemické složení ovlivňuje rozdíl teploty vznícení stanovené za standardních (atmosférických) podmínek v otevřené nádobě a v uzavřené nádobě. V případě ketonů a esterů je rozdíl mezi teplotou vznícení stanovenou za standardních podmínek v otevřené nádobě a stanovenou v uzavřené nádobě větší jak 50 °C. Oproti tomu u n­ alkanů a alkoholů je tento rozdíl menší jak 50 °C.

Zkušební nádoba
Technický ústav požární ochrany disponuje zkušební nádobou o objemu 1 dm3 (obr. 1). Tlustostěnná tlaková nádoba je vyrobena na zakázku firmou VSK Pardubice. Vnější průměr válcové části je 135 mm, celková délka ve smontovaném stavu činí 506 mm. Nádoba je opatřena tlustým kruhovým víkem uchyceným k válcové části speciální převlečnou maticí. Mezi víko a válcovou část nádoby je vloženo ploché grafitové těsnění, dále pak mezi matici a víko ocelový kroužek k zamezení zadírání matice a víka při utahování takto vzniklého přírubového spoje. Aby nedocházelo ke vzájemnému pootáčení válcové části a víka, a nedošlo tak k poškození těsnění, je jejich vzájemná poloha zajištěna kolíky. K měření nárůstu tlaku v závislosti na čase v případě zahoření zkoušené látky slouží snímač tlaku s rozsahem (0 až 250) bar, který je umístěn přímo na nádobě a je zašroubován přímo do hrdla na autoklávu. Jako pojistné zařízení proti nárůstu tlaku nad maximální dovolené provozní parametry byla zvolena průtržná membrána. Průtržná membrána je dimenzována na maximální provozní tlak 445 bar a je umístěna ve speciálním držáku, který je přímo našroubován do hrdla autoklávu. [1]

Obr. 3 Regulace teplotyPři zkušebním provozu se zjistily nedostatky, které se musely odstranit. Šlo především o způsob vyhřívání zkušební nádoby na požadovanou teplotu – mezi horní a dolní částí nádoby byla velká diference teplot. Proto byl v roce 2017 upraven způsob vyhřívání a provedeny i další konstrukční úpravy zkušební nádoby.

Konstrukční úpravy spočívaly v úpravě hrdla v horní části zkušební nádoby pro vstup HPLC čerpadla a ve vytvoření dvou nových hrdel pro vstup termočlánků. Na obr. 1 jsou úpravy z roku 2017 znázorněny červenou barvou. Po tomto zásahu do konstrukce zkušební nádoby se opět provedla tlaková zkouška za účasti notifikované osoby.

Teplota v uzavřené nádobě je indikována třemi termočlánky o průměru 1 mm. Jeden termočlánek měří teplotu v horní části nádoby, druhý uprostřed nádoby a třetí v dolní části nádoby. Jak vyplývá z obr. 1, jsou termočlánky umístěny v jedné rovině.

Způsob vyhřívání byl upraven tak, že celá zkušební nádoba je umístěna v peci kryté pláštěm. Tato pec je vodorovně dělená a skládá se z pevné horní části a odklopné spodní části, která umožňuje montáž převlečné matice (obr. 2). Tento způsob byl navržen proto, aby se dosáhlo lepší teplotní homogenizace ve zkušební nádobě. Regulace teploty zajišťují dva programovatelné regulátory (obr. 3). Tuto část modernizace realizovala firma CLASIC CZ.

Závěr
Modernizovaná zkušební nádoba bude využívána ke stanovení teploty vznícení hořlavých kapalin v současné době především k výzkumným účelům. Stanovení budou probíhat nejen za atmosférického tlaku, ale i za zvýšených počátečních tlaků. V současné době zatím neexistuje žádný návrh normy pro stanovení teploty vznícení hořlavých kapalin v uzavřené nádobě, předpokladem je, že se Technický ústav požární ochrany bude v rámci evropské normalizační komise podílet na přípravě zkušební normy.

Literatura
[1] SUCHÝ, O. a kol., Výzkumný projekt č. VF20112015020: Výzkum a vývoj progresivních metod stanovení požárně technických charakteristik hořlavých látek a materiálů za specifických technologických podmínek, Dílčí výzkumný úkol č. 1: Výzkum a vývoj metod zkušebního stanovení a výpočetního odhadu teploty vznícení pevných hořlavých látek a hořlavých kapalin za podtlaku, přetlaku ve vzduchu, kyslíku nebo jiném plynném oxidantu, Závěrečná výzkumná zpráva, Praha, 2015.
[2] ČSN EN 14522:2006 Stanovení teploty vznícení plynů a par.


kpt. Ing. Libor ŠEVČÍK, plk. Ing. Ondřej SUCHÝ, Ph.D., Technický ústav požární ochrany, foto autoři

vytisknout  e-mailem  X Corp.   Facebook